毒鼠强检测方法
2015-01-04 16:46:51 来源:
毒鼠强速测试剂盒与速测管使用说明
方法一、试剂盒测定法
方法编号:CDC-1021
1 适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中毒鼠强的快速检测。
2 检测原理:毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫红色,本方法检出限为1µg,*低检出浓度2µg/mL。浓度高时变为深紫红色。
3 检测试材
3.1 毒鼠强显色剂(含有稳定剂的二羟基萘二磺酸)和毒鼠强试液(60%硫酸)的试剂盒。
3.2 10mL比色管;
3.3 乙酸乙酯;
3.4过滤器材与水浴锅。
4 操作方法与结果判断:
4.1 饮用水或无色液体:取样品1mL放入比色管中,加入3滴毒鼠强显色剂,加入5mL(约115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入盛有90℃以上水的器皿中,加热5min后取出,观察 颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。
4.2 有色液体、固体或半固体样品:取2mL(g)样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入5mL(约115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90℃以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。
5 注意事项:
5.1对于呕吐物、胃内容物等样品,一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯,使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。
5.2有些样品的提取液带有较深的颜色,应加大提取液的用量,在提取液中加少量活性炭,或中性氧化铝,振摇脱色,过滤后将滤液挥干测定。经过脱色的样品,毒鼠强会有一些损失,一般在30%~40%。
5.3本方法为快速筛选方法,工作中可根据实际情况加大样品和乙酸乙酯用量。提取后的乙酸乙酯应尽量少含水分(水分中可能会含有糖、纤维素等成分干扰测定)。
5.4本方法不适于血液和组织器官样品的测定。
5.5醛类物质对测定有干扰。排除方法:液体样品加热煮沸2min,固体样品置90℃烘箱加热30min后再测定。某些固体样品即使加热也难以将醛类物质清除如花生皮、胡椒、芝麻等。
5.6对于重要案件样品,除采用本方法检测外,还应采用其它方法如气相色谱—质谱联用仪的方法做进一步确证。
5.7毒鼠强检测试剂为强酸试剂,操作时应戴防护眼镜;沾到皮肤上时,立即用清水冲洗。
6 试剂质量控制:取1滴100µg/mL的毒鼠强对照液于比色管中检测应出现阳性结果。
7 产品储藏与效期:试剂闭光常温保存,常温有效期为1年。
方法二、速测管测定法
方法编号:CDC-1022
1 适用范围:适用于饮用水、无色液体样品、食物和中毒残留物中毒鼠强的快速检测。
2 检测原理:毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫红色,本方法检出限为1µg,*低检出浓度2µg/mL。浓度高时变为深紫红色。
3 操作方法与结果判断
3.1 饮用水或无色液体:取5滴(约0.15mL)样品到试管中,加入1滴毒鼠强显色剂,小心加入15滴毒鼠强试液,样品中含有毒鼠强时,试管底部会出现淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。
3.2 有色液体、固体或半固体样品:取2ml(g)样品放入比色管中,加入5ml乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2ml于试管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1ml以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1ml的纯净水充分溶解残渣,从中取5滴到试管中按3.1方法操作。
4 注意事项
4.1有些物资对本方法检测有干扰,检测为阳性结果时,还应采用其它方法如气质联仪的方法做进一步确证。
4.2本方法不适于血液和组织器官样品的测定。
4.3毒鼠强检测试液为强酸试剂,操作时应戴防护眼镜;沾到皮肤上时,立即用清水冲洗。
5 试剂质量控制:取5滴30µg/mL的毒鼠强水溶液于检测管中检测应出现明显阳性结果。
6产品包装:显色剂和试液各1瓶,试管和滴管各20支。
7产品储藏与效期:试剂闭光常温保存,有效期为1年。
毒鼠强显色剂 使用说明
毒鼠强显色剂为茶色或棕色带有微红色的酸性液体,配置成定性液与毒鼠强反应后变成淡紫红到深紫红色。阴性为试剂本色
取200ml蒸馏水或纯净水于烧杯中,缓慢加入300ml优级纯硫酸,边加边搅拌,等溶液凉至室温后,用水补齐至500ml即为60%的硫酸,将毒鼠强显色剂(10ml/支)小心加入,混匀后即为毒鼠强定性液。每份样品使用5ml。显色剂与60%硫酸也可单独使用,即向样品中加入2~3滴显色剂,再加入5ml 60%的硫酸,具体使用方法详见毒鼠强快速定性试液使用说明书。
注意:一定要使用优级纯硫酸,配制硫酸溶液时,一定要先放水后加酸,否则会爆沸。
试剂配好后应避光保存。有效期为12个月。生产日期见包装上标示。
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